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土壤全氮測定

來源: 本站  類別:技術(shù)文章  更新時間:2010-07-23  閱讀
土壤全氮測定
    土壤全氮的測定技術(shù)和方法,
儀器:控溫電爐,消煮管, 定氮儀蒸餾器、消化爐
試劑:1. 硫酸(GB 625—77):化學(xué)純;
   2. 硫酸(GB 625—77)或鹽酸(GB 622—77):分析純,0.005mol/L硫酸或0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液;
   3. 氫氧化鈉(GB 629—81):工業(yè)用或化學(xué)純,10mol/L氫氧化鈉溶液;
   4. 硼酸-指示劑混合液;
    硼酸(GB 628—78):分析純,2%溶液(W/V);
   混合指示劑:0.5g溴甲酚綠(HG3—1220—79)和0.1g甲基紅(HG3—958 —76)于瑪瑙研缽中,加入少量95%乙醇,研磨至指示劑全部溶解后,加95%乙醇至 100ml。使用前,每升硼酸溶液中加20ml混合指示劑,并用稀堿調(diào)節(jié)至紅紫色(pH值約4.5)。此液放置時間不宜過長,如在使用過程中pH值有變化,需隨時用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)之。
   5. 加速劑:100g硫酸鉀(HG 3—920—76,化學(xué)純),10g五水合硫酸銅(GB 665 —78,化學(xué)純),1g硒粉(HG3—926—76)于研缽中研細(xì),必須充分混合均勻。
   6. 高錳酸鉀溶液:25g高錳酸鉀(GB 643—77)溶于500ml無離子水,貯于棕色瓶中;
   7. 1∶1 硫酸;
   8. 還原鐵粉:磨細(xì)通過孔徑0.15mm(100目)篩;
   9. 辛醇。
     按步驟把稱好的土樣放在消煮管里,加試劑、藥品,在控溫電爐上進(jìn)行第一次消煮,205度用時45分鐘,然后冷卻,再加試劑、藥品,進(jìn)行第二次消煮,375度用時4個小時。接下來等消煮好的土液(消煮液)冷卻后,放在定氮儀上進(jìn)行蒸餾,然后對藍(lán)色的溜出液用稀硫酸進(jìn)行滴定至剛變成紫紅色,根據(jù)滴定所用的稀硫酸量、濃度及土壤的重量計(jì)算出土壤全氮的含量。
    在實(shí)驗(yàn)時,要注意將消煮管放好,否則消煮液經(jīng)高溫溢出消煮管后液體會腐蝕定氮儀.致使實(shí)驗(yàn)失敗.同時要選擇好的消煮管,材質(zhì)較厚
    土壤全氮(%)=〔(V-V0)×CH×0.014/m〕×100 
    式中:V──滴定試液時所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml; 
          V0── 滴定空白時所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml; 
          CH── 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L; 
          0.014── 氮原子的毫摩質(zhì)量; 
          m── 烘干土樣質(zhì)量,g。 
   6.2 平行測定結(jié)果,用算術(shù)平均值表示,保留小數(shù)點(diǎn)后三位。
6.3 平行測定結(jié)果的相差:土壤含氮量大于0.1%時,不得超過0.005%;含氮 0.1~0.06%時,不得超過0.004%;含氮小于0.06%時,不得超過0.003%。
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